固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作等特点。
固相萃取方法的选择
固相萃取技术的分离模式有多种,具体使用哪种方法,主要取决于待处理样品的相对分子质量(Mr)及样品的性质。
1.选择固相萃取应考虑的问题:
(1)待测物的化学性质:功能基团、能否离子化,是水溶性还是脂溶性。
(2)基质的性质:pH值、离子强度、是水还是有机溶剂。
(3)类似干扰物的性质。
(4)待测物在样品中的浓度。
(5)分析的检测限及灵敏度。
(6)待测物是否需要富集、纯化。
2.固定相的选择(根据相似相溶原则来选择固定相):
SPE的固定相是样品分离、纯化的关键,由于固定相关系到SPE的重复性、回收率、灵敏度、特异性,因此SPE的吸附剂一直是人们关注的热点。自SPE发明以来,聚合树脂的样品污染一直令人苦恼,因此,成都摩尔科学仪器有限公司提供了C18键合硅胶制成一次性小柱,具有很高的可靠性和稳定性,已广泛应用于临床生化检验。凡可用于HPLC的吸附剂均可用于SPE,包括近年来针对药物滥用检测的“designerphase”。吸附剂的选择既要考虑样品各组分与固定相的亲和力、待测物与洗脱剂的作用力,还要考虑其通用性。
就目前化学键合相而言,非极性键合相有C1、C2、C4、C6、C8、环己烷基、苯基、二苯基、C18等;极性和弱离子交换相有:氰基、二醇基、氨基、伯胺/仲胺基、丁酸基;强离子交换相有:丙磺酸基、苯磺酸基、季铵基等;吸附树脂有:XAD-2、GDX、X-5。具有选择专属性的苯基磺酸可用于分离共平面连位羟基结构分子。对于生物样品,大多溶解在水性物质里,待测物被离子化,用离子交换萃取分离极性很强的物质,非极性或弱极性分析物用R-P提取,正相萃取用于提取有机溶剂中的极性物质。吸附剂的用量必须保证从样品中有效吸附所有的待测物,不保留基质成分,增加吸附剂的量可增大吸附能力,但同时也增大洗脱体积,使待测物稀释,给干燥和定量带来困难。因此在达到有效吸附的前提下用最小量的吸附剂。
山东青云实验耗材有限公司是一家拥有优秀技术人才和高科技产品的新兴耗材研发生产公司,公司创始人具有多年分析仪器和生化仪器操作和经营经验,熟悉国际和国内分析仪器和生化仪器发展状况,我们与国家农产品综合检测中心、农业部蔬菜检测中心、中国农业大学、中科院海岸带发展研究所、山东省出入境检验检疫局、山东省食品药品检验检测研究院、江西省兽药监察所、张裕集团、鲁花集团等用户开展紧密的合作,共同验证和推广我们的产品,目前已经获得5项专利。
我公司主要产品致力于农药、兽药残留等化学有害物质前处理领域的研究和开发,现已成功开发出了“MQ系列”高效QuEChERS样品前处理试剂盒”,该试剂盒将为广大农药残留、兽药残留检测工作者带来极大的方便,将大大提高实验室运行效率,我公司这一“高效QuEChERS样品前处理试剂盒”系列产品,具有极大的特色,在国内处于领先地位,目前已获得发明专利(专利号:201310721587.0)。
我公司结合市场整体需要,开发了自主品牌的“Quiclean-SPE”系列固相萃取柱,并且自主研发生产C18填料、NH2、石墨化碳黑、PSA填料、WAX、WCX等色谱填料,经过实验室多方验证,全系列产品可以满足农药、兽药残留前处理的需要,其中石墨化碳黑填料为国内为数不多的自主生产厂家之一。
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