1.选择SPE 小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品, 一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2.活化 萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5～ 10ml 溶剂冲洗滤膜。一般可先用甲醇等水
溶性有机溶剂冲洗填料, 因为甲醇能润湿吸附剂表面, 并渗透到非极性的硅胶键合相中, 使硅胶更容易
3.上样 一般可采取以下措施: (1) 用0.1mol/L 酸或碱调节, 使pH<3或pH>9, 离心取上层液萃取；(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液, 以水或缓冲液稀释后萃取；(3) 用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液, 调节pH 值后萃取；(4) 超声15min后加入水、缓冲液, 取上清液萃取。尿液样品中的药物浓度较高, 加样前先用水或缓冲液稀释, 必要时可用酸、碱水解反应破坏药物与蛋白质的结合, 然后萃取。流速应控制为1ml/min, 流速快不利于待测物与固定相结合。
5.洗脱待测物 应选用5～10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度, 则可先将洗脱液挥干后, 再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水, 可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE 填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脱物。若待测物可电离, 可调节pH 值, 抑制样品离子化, 以增强待测物在反相SPE 填料中的保留, 洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱, 收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到最佳分离效果。在洗脱过程中减慢流速,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱, 回收率更高。
山东青云实验耗材有限公司是一家拥有优秀技术人才和高科技产品的新兴耗材研发生产公司，公司创始人具有多年分析仪器和生化仪器操作和经营经验，熟悉国际和国内分析仪器和生化仪器发展状况，我们与国家农产品综合检测中心、农业部蔬菜检测中心、中国农业大学、中科院海岸带发展研究所、山东省出入境检验检疫局、山东省食品药品检验检测研究院、江西省兽药监察所、张裕集团、鲁花集团等用户开展紧密的合作，共同验证和推广我们的产品，目前已经获得5项专利。
我公司主要产品致力于农药、兽药残留等化学有害物质前处理领域的研究和开发，现已成功开发出了“MQ系列”高效QuEChERS样品前处理试剂盒”，该试剂盒将为广大农药残留、兽药残留检测工作者带来极大的方便，将大大提高实验室运行效率，我公司这一“高效QuEChERS样品前处理试剂盒”系列产品，具有极大的特色，在国内处于领先地位，目前已获得发明专利（专利号：201310721587.0）。
我公司结合市场整体需要，开发了自主品牌的“Quiclean-SPE”系列固相萃取柱，并且自主研发生产C18填料、NH2、石墨化碳黑、PSA填料、WAX、WCX等色谱填料，经过实验室多方验证，全系列产品可以满足农药、兽药残留前处理的需要，其中石墨化碳黑填料为国内为数不多的自主生产厂家之一。
